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　　2009年04期目次电子陶瓷、陶瓷-金属封接与真空开关管用陶瓷管壳应用专辑陶瓷-金属封接技术的可靠性增长高陇桥;刘敏玉;刘征;

　　综述了陶瓷-金属封接技术可靠性的重要性及其相关影响因素。着重指出,金属化层显微结构应均匀一致,活化剂的膨胀系数应处于Mo金属和Al2O3瓷两者之间。提出需金属化的陶瓷表面的粗糙度应综合考虑,其数值以为宜。在金属-陶瓷平封(包含夹封、立封)结构中,应充分利用配匹封接。

　　采用Ag-Ti3活性焊料在真空条件下对AlN陶瓷与可伐合金进行了活性封接。采用SEM-EDX,XRD,EBSD方法分析了焊接层的显微组织结构和相组成。测定了焊接力学性能,并对断裂表面进行了组织结构和相分析。在1240 K真空条件下焊接性能良好,抗弯强度σb=205.89 MPa,剪切强度στ=176.10 MPa。

　　讨论了在不使用二氧化锰及不熔炼玻璃相的前提下,确定以钼为主体,锰-铝-硅为三元玻璃相,添加一定添加剂改变性态的方式,研制了1380~1420℃的金属化配方,并成功应用于生产。降低了生产成本,在技术上增强了金属化膏剂工艺的稳定性及可控制性,质量上可提高产品的一致性。

　　通过对金属化层与陶瓷匹配性的探索,分析其对金属化陶瓷性能指标的影响,确定能与陶瓷良好匹配的金属化生产工艺,使金属化陶瓷的生产合格率高,产品性能指标稳定、可靠。

　　用Ag-Cu-Ti焊料在真空条件下活性法封接了AlN陶瓷和Mo-Cu合金,用EBSD,EDS,XRD等手段分析了界面结构,对封接件进行了强度和气密性测试。结果显示:焊料中的活性组元Ti与陶瓷反应,形成厚2~3μm,紧邻陶瓷连续分布的反应层;靠近AlN一侧,焊层为AgCu共晶组织,靠近合金一侧,焊层以富Cu相为主。整个界面产物主要有TiN,Cu2Ti,Ag-Ti3,AgTi,Ni3Ti等化合物。连接件的剪切强度στ=172.94 MPa,弯曲强度bσ=69.59 MPa,气密性1.010-11Pa.m3/s。

　　通过试验的方式对目前国内普遍使用的陶瓷金属化配方中几种粉料的粒度组成进行了试验对比,找到了提高陶瓷金属化层的表面质量和抗拉强度的粒度分布规律,也达到了提高生产效率的目的。

　　为进一步提高复合电镀Ni-Ti陶瓷与金属钎焊接头的强度,提出了一种两步法的新方法。这一方法辉光扩散在先,钎焊在后。研究表明,采用这一方法,镀膜陶瓷钎焊接头的强度达到232~256 MPa。强度显著提高的原因在于辉光扩散使得Ni-Ti镀层中的Ti原子在陶瓷界面形成了明显的富集。

　　介绍了化学气相沉积(CVD)金刚石膜应用于电真空器件夹持杆及输能窗方面的研究进展,和国外对CVD金刚石封接的几种技术解决方案以及国内CVD金刚石膜金属化及封接方面的研究情况。

　　研究了在真空条件下采用Ag-Ti4活性钎料对AlN陶瓷与W-Cu合金的活性钎焊。试验获得了性能良好的AlN陶瓷与W-Cu合金的焊接组件,力学性能测试发现,剪切强度可达114.9 MPa,试样断裂发生在AlN陶瓷一侧。通过SEM,EDX方法分析了焊接层的显微结构和元素分布,分析了连接强度较高的原因。通过XRD分析方法测定了焊接的冶金结合及新相的生成。

　　叙述了微波炉磁控管用陶瓷金属化产品漏气率高的原因及相关的自检方法,荧光渗透检验法的特点以及实施后对产品品质的影响。

　　通过对蓝宝石的钨金属化,实现了蓝宝石与铌合金的高温封接。实验显示钨金属化活化剂氧化钇的含量对封接件真空气密性、封接强度有着显著影响。此外,封接结构也影响着高温封接件的耐热冲击性能。

　　主要介绍了国内外用于金属化工艺的两种高温氢气炉,炉子的主要组成、自动控制及安全方面的设计思路。

　　用水基凝胶注法制备固体氧化物燃料电池(SOFC)阳极材料NiO/YSZ是目前的研究热点之一。本文研究了凝胶注模工艺中固相含量、分散剂和pH值对NiO/YSZ陶瓷料浆流变性质的影响。结果表明,NiO/YSZ水基料浆为假塑性流体;当pH=9、分散剂用量为0.012 g/ml、固相含量为45%(体积比)的NiO/YSZ水基料浆,稳定性好,满足浇注成型工艺要求,适合成型SOFC阳极材料NiO/YSZ。

　　以TiO2和BaCO3,SrCO3粉体为原料,采用凝胶固相反应法合成了亚微米级Ba0.6Sr0.4TiO3陶瓷粉体。对凝胶固相反应过程进行了DSC热分析,并观察和测定了合成粉体的微观形貌、相结构和粒度分布。结果表明:Ba0.6Sr0.4TiO3粉体合成温度对应于857℃,在900~1000℃温度范围煅烧均可获得颗粒尺寸约0.5μm、粒径分布均匀的Ba0.6Sr0.4TiO3粉体。试验结果表明,凝胶固相合成Ba0.6Sr0.4TiO3的粉体粒径取决于原料粉体尺寸,经高温煅烧后因各组元元素的互扩散导致粉体粒径有所长大,要获得更细的合成粉体应采用更细的粉体原料。

　　碳化硅耐火材料具有优良的高温力学性能,耐磨损性好,热稳定性佳、热膨胀系数小,热导率大以及耐化学腐蚀等优良的性能,但碳化硅耐火材料高温抗氧化性差限制了其在耐火材料领域的应用。本文以碳化硅为基体材料,氧化锆为表层涂覆材料,添加其他微量氧化物为烧结助剂,通过干压成型方式在1500~1600℃范围内制备五层复合共烧结梯度材料。通过对材料显微结构和热学性能的测定分析,制备出表面光滑平整、层间结合紧密,具有良好的化学稳定性,能耗低的五层复合材料。

　　聚丙烯酰胺凝胶法是一种利用三维网络结构高分子将溶液中的离子包裹形成物理阻隔,制备纳米粉体的方法。本文采该方法成功地制备了BeO纳米粉体。热重分析、X射线衍射仪和扫描电子显微镜的研究表明:煅烧温度为680℃,较传统煅烧温度下降140℃。采用聚丙烯酰胺凝胶法700℃煅烧2 h制备的粉体,平均晶粒尺寸为16.5 nm;升高煅烧温度,粉体粒度显著增大。900℃煅烧2 h制备的粉体,平均粒径为20~30 nm。

　　固体氧化物燃料电池堆由多片单电池串/并联组成,各单电池的电压是表征电池堆性能的关键参数。大功率电池堆高达数百伏的累积电势,成了单电池电压测试的障碍。本文设计了一种高共模抑制比的差分运算电路,该电路在测试中能有效地抑制燃料电池堆的共模电压。实验优化了利用该电路进行燃料电池电压检测的最佳方案。

　　选取95Al2O3陶瓷体作为金属化基体,采用Cu粉在微波作用下进行金属化实验,研究了微波功率、处理时间、保护措施和金属化配方对微波金属化质量的影响。对金属化成分和表面结构进行了分析。结果表明,在氧化气氛中,微波3 kW/10 min处理,炭粉埋烧保护和金属化配方添加5%SiC和5%(质量比)C粉的条件下,在95Al2O3陶瓷表面可获得较好的Cu金属化效果。

　　陶瓷金属封接件内残余应力主要是由热膨胀系数不匹配造成的,受各种因素的影响.其应力大小、分布影响着封接件的可靠性。对微波管内复杂氮化铝陶瓷-可伐金属结构运用有限元法计算封接件的应力。计算的结果表明,实际断裂方式与有限元分析相吻合。在此基础上,优化了封接结构,提出改进工艺,取得成功。

　　先利用溶胶-凝胶法制备氮化铝前驱体,然后采用碳热还原法煅烧得到氮化铝粉体,制备的氮化铝粉体纯度较高,单晶细小,小于1μm。

　　着重讨论了金基焊料在阶梯焊,在陶瓷耐压绝缘性要求较高的情况以及能量输出窗焊接中的应用,并简要探讨了金基可替代焊料。

　　通过对衰减瓷的焊接工艺进行改进,从而改善了衰减瓷在微波器件腔体中的导热性,增加了速调管的稳定性能。

　　针对两种ZrO2增韧陶瓷的微波连接,开展了对连接界面特性的一系列研究,包括连接实验参数、界面的显微结构、界面元素的扩散情况等,并取得了初步的研究成果。实验结果表明:实验参数,包括基体的制备方法、连接相浆料的固相含量、升温制度等,均对连接界面产生显著影响;基体和连接相的元素在连接界面处发生一定的互扩散是形成良好连接界面的基础。连接试样均在1000~3000 W低功率下实现成功连接,用时较短,体现了微波连接节能省时的优点。

　　用硅酸盐的基本理论结合生产实践中遇到的一得些问题,对真空开关管管壳釉面的配方设计,烧釉工艺以及如何改善釉面外观几个方面进行了分析和阐述。提出了在配方设计及釉料选择,烧成工艺方面值得注意的几个因素。

　　重点阐述了陶瓷热压铸成型用模具的设计理念,设计技巧和方法,模具的热处理对陶瓷坯件有重要的影响,模具对陶瓷生产的重要意义以及国内模具的现状也作了介绍。

　　采用无压烧结工艺,以AlN和镁橄榄石(M2S)粉作为基体制备了纳米碳管(CNT)复合陶瓷。制备了热导率高、衰减量大及频率匹配特性良好的AlN-CNT复合微波衰减陶瓷。制备出的致密的M2S-CNT复合微波衰减材料有希望替代用在真空电子器件中的氧化铝多孔渗碳微波吸收材料。

　　主要论述了小多注速调管电子枪部件成型电加工制造技术,并阐述了此制造技术在小多注速调管以至其他电线K]

　　首先利用化学工艺制备出烧结助剂Y2O3均匀混合的AlN粉体及BN均匀包覆AlN的复合粉体。利用无压烧结制备出AlN陶瓷及BN-AlN基复相陶瓷。通过对陶瓷显微结构、热性能及微波介电性能的研究发现,通过化学工艺,将BN包覆到AlN粉体表面,制备出显微结构均匀的AlN-20%BN(质量比)复相陶,其热导率为78.1 W/m.K,在Ka波段介电常数为7.2、介电损耗最小值为1310-4;通过材料化学工艺,将烧结助剂Y2O3均匀添加到AlN基体中,制备出热导率为154.2W/m.K,在Ka波段介电常数为8.5、介电损耗最小值为9.310-4的AlN陶瓷材料。